在ASTM F2347-03标准指南中,明确了透明质酸钠的流变学测试项目,包含剪切黏度曲线和弹性扫描。
一、水溶液的剪切黏度
这里测试的黏度也叫动力粘度,建议采用旋转粘度计或者旋转流变仪进行测量。剪切黏度的意义在于进行可控的质量控制,并且可以模拟在组织注射或者填充的时候的实际工况。测试的时候,需要考虑的因素如下:
1.1 温度
温度是一个非常重要的参数,几乎所有的透明质酸钠溶液温度升高黏度都变低。想要良好的重复性,温度的控制至关重要。可以选择温度控制稳定性更好的液体循环温度装置。当然,由于技术的进步,半导体温度控制也是一个不错的选择。但是价格会略微贵一些。
建议温度的设置在20C,25C,37C比较理想,透明质酸钠的水溶液建议浓度0.1%即可。
1.2 离子强度
透明质酸钠的黏度对于离子强度很敏感。在测试的时候需要确保稳定的离子强度,通常需要在已知浓度的离子溶液中进行检测。建议采用氯化钠溶液0.15M浓度,或者采用去离子水。
1.3 剪切速率
确保了温度稳定一致,离子强度一致,然后就可以选择合适的剪切速率条件开始测试。透明质酸钠溶液是一个典型的非牛顿流体,剪切变稀。如果预算或者条件许可,一定要选择一款合适的流变仪来测试,这样数据的稳定性更好。
建议测试的方法:恒温25C,做一个速率扫描,从0.001S-1~1000S-1。采用Rheowin软件程序如下:
测试的结果如下图例所示。
二、弹性扫描-频率扫描
有时候测试剪切黏度不能很好的表达一致性评价,可以采用测试粘弹性,储能模量和损耗模量来表征透明质酸钠的黏性。
从实际测试的结果来看,频率扫描可以提供更加稳定的测试结果。但是这对于测试的设备是有挑战的,对于流变仪的轴承来说,至少需要一台空气轴承的流变仪。当然,价格就会上去。
建议的测试方法:100HZ~0.1HZ, 形变参数或者应力参数取决于LVR区间,温度25C;采用Rheowin软件程序如下:
测试的结果如下图例所示。
三、如何选择一款适合于透明质酸钠流变学测试的流变仪
3.1 测试轴承的硬件组成
需要实现低剪切速率0.001S-1以及100HZ~0.1HZ,这些测试要求就决定了这台设备的必要组成;就是空气轴承选择。在这个测试精度的要求下,机械或者滚珠轴承不在考虑之列。灵敏度不够,就是把人累死,也得不到稳定的,重复性高的测试结果。
3.2 温度控制单元
建议选择液体循环器控制单元或者半导体控制单元都可以。在20~37C的温度范围内,两者都可以实现稳定的温度控制。
3.3 测试夹具选择
建议选择椎板转子,因为测试恒温测试,所以椎板的精度更好。如果考虑升温做凝胶测试,建议选择平板转子。
四、哈克流变仪,大家之选。
可以选择MARS IQ Air或者MARS 40两个设备型号。前者性价比较高,后者灵敏度更高,测试起来更加游刃有余。
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