同步热分析仪是一种重要的分析仪器,它将热重分析(TG)与差热分析(DTA)或差示扫描量热(DSC)结合为一体,能够在同一次测量中利用同一样品同步得到热重与差热信息。其工作原理基于热分析技术和同步测量技术。其核心部件包括加热器、温度控制器、气氛控制系统以及检测器等。
1、仪器准备与开机
检查设备连接:确认同步热分析仪的所有管路、连接线是否稳固无误,并确保实验所需的气瓶内压力充足。
开启保护气:打开氮气或其他保护气体的气瓶,调节减压表压力至适当水平。
检查冷却系统:确保水循环冷却器电源开启,以保障仪器在运行过程中的有效冷却。
开机与软件启动:开启同步热分析仪主机电源,并启动计算机及专用分析软件。
2、样品准备
样品处理:根据实验需要,对样品进行粉碎、分散等预处理,以确保样品的均匀性和代表性。
称量样品:精确量取所需样品重量,推荐使用量为5-15mg,具有明显热效应的样品可适量减少。
3、实验设置
升温程序:设定适合的升温速率和测试的最高温度,一般情况下,推荐升温速率为10-30K/min,最高温度不超过1400℃。
气体流量:调整保护气和吹扫气的流量至设定值,如20m/min的保护气和60m/min的吹扫气。
4、测试运行
装载样品:将称量好的样品置入坩埚中,然后放入仪器指d位置。
启动测试:在软件中选择或建立相应的测试方法,输入样品信息,确认各项设置后开始测试。
5、数据采集与分析
监控实验过程:通过软件界面监测实验中的各个参数变化,如重量变化和温度差。
数据处理:实验完成后对数据进行处理分析,如绘制TG和DSC曲线,计算样品的热性质等。
6、关机与后续处理
关闭仪器:实验结束后,按照规定的步骤逐一关闭仪器的各个部分。
清理样品:将使用过的坩埚进行超声处理,随后用酒精清洗并干燥。